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氣相毛細管柱的制備方法學(xué)習(xí)一下

更新時間:2021-01-26      點擊次數(shù):1667
  Supelco Vocol氣相毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。現(xiàn)在氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離分析。但是,毛細管色譜柱柱內(nèi)徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時,若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會下降。
 
  Supelco Vocol氣相毛細管柱因中間是空心的,對載氣是無阻的,又命名為空心柱。現(xiàn)在常用的毛細管柱內(nèi)徑為250~530μm左右,長度為10~50m左右,使用的長的可達100m,材質(zhì)主要有金屬、玻璃、石英。目前一根內(nèi)徑250μm,長度為20m的壁涂層柱約有100000理論塔板數(shù),比長為5~10m的填充柱的柱效要高得多。美國色譜專家斯科特曾采用低固定液含量、均勻細顆粒填充的長柱子,研制成高效填充柱,柱效達30000理論板數(shù),用于解決復(fù)雜的成分分析,但隨著毛細管色譜柱的出現(xiàn)和不斷發(fā)展,填充柱幾乎*被毛細管柱所代替。
 
  Supelco Vocol氣相毛細管柱的制備
 
  毛細管色譜高效、快速分離取決于毛細管色譜柱性能的好壞。據(jù)資料記載,早在毛細管色譜發(fā)展初期,德斯帝用內(nèi)徑150μm,長度為300m的玻璃毛細管從原油中分離出170個色譜峰,而用常規(guī)方法分析同樣的餾分,用了近20年時間,投入了很大的財力,只能分出10多個成分,此例充分說明一根高效毛細管色譜柱在色譜分離的重要作用。
 
  1、毛細管的柱材料毛細管色譜柱的材料對制備是十分重要的,好的柱材料應(yīng)該是惰性的、熱穩(wěn)定、內(nèi)表面光滑、容易潤濕及操作使用方便等。隨著Supelco Vocol氣相毛細管柱改性方法的不斷發(fā)展和石英毛細管柱的出現(xiàn),材料幾乎都是以二氧化硅為主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韌性好,應(yīng)用越來越廣泛,目前在GC領(lǐng)域中石英柱已經(jīng)取代了玻璃柱。
 
  2、固定相用于制備的固定相有兩大類:一類為固體吸附劑,另一類為固定液。所用固定液種類繁多,主要有兩大類:一類為硅氧烷型,另一類為非硅氧烷型。
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